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聚合氯化鋁的生產制備方法

來源:聚合氯化鋁     時間:2017-10-06    點擊次數:

    聚合氯化鋁的制備方法分以下幾類

    1.鋁礬土生產聚合氯化鋁

向日葵视频app下载无限观看    以鋁土礦為原料制備聚合氯化鋁的生產方法較復雜,由于這些礦物中的鋁一般不能直接被酸溶出,必須經過一系列加工處理之后才能呢個使鋁溶出。按鋁的溶出方式可分為酸法和堿法。酸法適用于粘土礦、煤矸石、高嶺土、一水軟鋁石、三水鋁石等礦物原料。

    用鋁礬土加鋁酸鈣粉酸溶兩步法生產工藝是中國目前采用最廣泛的方法。鋁礬土是鋁硅酸鹽類礦物,按結構含水狀況一般分為三水鋁石(Al2O3·3H2O),一水軟鋁石(γ-Al2O3·H2O)和一水硬鋁石(α-Al2O3·H2O),提取鋁的難度一次遞增。

    我國三水鋁石的富礦較少,生產混凝劑的鋁礬土原料多為一水軟鋁石。工藝流程是以一水軟鋁石為原料,將礦石粉碎磨細后在沸騰爐中以650-800℃焙燒,把熟礦粉在反應罐中加溫加壓溶出鋁液,溶出時可采用不足量酸分段溶出,可加入氫氟酸提高溶出率。然后在以鋁酸鈣提高鹽基度。分段溶出時灌內溫度為120-130℃,壓力為2.0-2.2㎏/㎝2,Al2O3的溶出率為90%以上。

向日葵视频app下载无限观看    工藝流程如圖1:

圖1鋁礬土生產聚合氯化鋁工藝

    該方法生產的產品鹽基度在60%-90%,氧化鋁質量分數為25%-31%,該方法溶解時間短,溶出率高,但是沒有在常壓下生產的產量高。

    也可以利用鋁礬土生產鋁酸鈣后,直接用鹽酸和鋁酸鈣一步法生產聚合氯化鋁的工藝。用高品位鋁礬土與石灰石經破碎、烘干、球磨、制坯、煅燒、粉磨后,生產出Al2O3含量較高且Al2O3向日葵视频app下载无限观看活性較強的鋁酸鈣粉,可直接用于生產聚合氯化鋁等凈水劑。然后用鹽酸處理該鋁酸鈣,獲得相應的鋁鹽。在該溶出過程中,鋁酸鈣中其他雜志,如Ca、Si、Fe、Ti、Mg等也會部分溶出。在控制鹽酸用量的前提下,反映過程中可直接獲取堿式氯化鋁,并伴有堿式氯化鐵生成。其主要反應可簡單表示為:

    CaO·Al2O3+3HCl=Al2(OH)nCl6-n+CaCl2+2H2O

    當溶出反應進展到一定程度,且PH值較為適當的時候,堿式氯化鋁相鄰兩個羥基就會發生架橋作用而聚合和或自聚,并最終轉化為聚合氯化鋁。對應的反應式如下:

    mAl2(OH)nCl6-n=[Al2(OH)nCl6-n]m

    另外,一水硬鋁石(α-Al2O3·H2O)或其它含鋁礦物難溶于酸,可采用堿法制備聚合氯化鋁。用碳酸鈉、石灰制得鋁酸鈉,再分解制得凝膠氫氧化鋁,用凝膠法制得聚合氯化鋁。

    工藝流程如圖2:

圖2鋁礬土生產聚合氯化鋁工藝

    對粒度的要求為100μm 者占95%以上,焙燒溫度以860℃為宜,偏差不能超過±10℃。若溫度太低,氧化鋁以γ-Al2O3的形存在,可溶于堿,不能達到化學選礦的要求;溫度過高,則會生成多鋁紅柱石,從而損失氧化鋁。加堿溶出時需要260-280℃的高溫,這時鋁以鋁酸鈉的形式進入溶液。為得到凝膠氫氧化鋁,應向鋁酸鈉溶液中通入二氧化碳,加入鹽酸,使凝膠氫氧化鋁溶解,升溫聚合便可制的液態聚合氯化鋁。

    2.高嶺土生產聚合氯化鋁

向日葵视频app下载无限观看    我國高嶺土的蘊藏量十分豐富,分布幾乎遍及全國。但在我國豐富的高嶺土資源中,品味較低的劣質高嶺土占有相當大的比例,因此利用率很低,研究以高嶺土為原料制備PAC的工藝,可擴大高嶺土應用的新途徑,尋找成本低廉的PAC原料替代品,具有較好的應用前景。

    高嶺土是一種白色的或具有各種色調的粘土類巖石,主要有2μm 左右的微小片狀或管狀高嶺石族礦物晶體組成,其主要成分是(Al2O3·SiO2·2H2O)。用高嶺土制取聚合氯化鋁成本低廉,但生產方法相對較復雜。但是其廢渣可作為高活性的高硅材料,也可作為優良的涂料及板材制品填料。因此,高嶺土石一種廉價且附加值較高的制備聚合氯化鋁的原料。

向日葵视频app下载无限观看    目前,用高嶺土制備聚合氯化鋁(PAC)的方法大多數是采用酸溶兩步法,即將高嶺土焙燒后用一定濃度的鹽酸將其中的鋁浸出,調整浸出液的鹽基度,制得聚合氯化鋁液體產品。這種制備工藝雖然較為簡單,易于操作,但是,鋁的浸出率并不十分理想,因此,在常規工藝中的焙燒環節之前,先用鹽酸對高嶺土進行預處理有利于提高鋁的浸出率。

向日葵视频app下载无限观看    工藝流程如圖3:

圖3高嶺土制備聚合氯化鋁工藝

    用高嶺土制備聚合氯化鋁(PAC)的工藝要考慮的因素很多,包括預處理比例、反應溫度、反應時間、反應壓力等、預處理時,將鹽酸按比例與高嶺土混合,將其烘干。然后將高嶺土磨粉至80目,將磨好的粉礦粉與鹽酸定比例配比,在不斷攪拌的條件下分別投入反應釜內,溫度控制在140-150℃,壓力在0.4-0.5MPa下,反應1.5-2h,再加入鋁酸鈣調節鹽基度,最后得到液體產品。

    工業三氯化鋁廢水和高嶺土為原料制備凈水劑聚合氯化鋁的新工藝,在反應過程中引入了微波反應,利用微波能熱解,大大提高了反應效率,促進廢水中的鹽酸更多地溶解高嶺土中的鋁,使之聚合成PAC,簡化了工藝流程,縮短了熱解時間,且制得的PAC聚合度高。

    3.氫氧化鋁酸溶法

    氫氧化鋁酸溶法是以氫氧化鋁為原料,國內和國外都普遍采用的一種工藝。氫氧化鋁純度高,生產的產品重金屬含量很低,但由于氫氧化鋁酸溶性比較差,因此一般在反應釜中采用加溫加壓的方法溶出鋁液,經分離熟化后即可得到聚合氯化鋁產品,還可以在反應釜中加壓加熱,這樣可以使氫氧化鋁中鋁的溶出率達到90%以上。這種工藝相對比較簡單,但是所得產品的鹽基度偏低,在40%左右。基本反應式為:

    Al(OH)3+HCl=Al(OH)2Cl+H2O

    Al(OH)2Cl+HCl=Al2(OH)3Cl3+H2O

    Al2(OH)3Cl3→[Al2(OH)nCl6-n]m(m<10)

向日葵视频app下载无限观看    為提高產品的鹽基度,逐漸發展到第二步,為了不引入其它重金屬雜質,一般采用在低鹽基度產品中加入鋁屑和鋁酸鈉。這樣鹽基度一般可提高到70%以上。

向日葵视频app下载无限观看    工藝流程如圖4:

圖4氫氧化鋁兩步法生產聚合氯化鋁工藝流程圖

    在采用鋁酸鈣粉調整鹽基度時,可以將鹽基度調的更低,這樣可以加強氫氧化鋁的溶解,減少不溶性氫氧化鋁的量。鹽酸的濃度可以控制在20%以上,酸的濃度越大,氫氧化鋁的溶解性越好。在實際生產中,反應配料比為Al(OH)3∶鋁酸鈣礦粉=(0.6-0.9)∶1(質量比)。在常壓下、于80-100℃反應3-4h,過濾即得液體產品,通過噴霧烘干或者滾筒烘干即可得到固體產品。

    該工藝的關鍵是碳酸化分解。分解過程中若條件控制不當,制得凝膠氫氧化鋁在鹽酸中溶解性不好,或即使溶解,產品的穩定性也不好。分解反應也可利用碳酸氫鈉代替二氧化碳。此工藝的優點是生產條件溫和,產品質量好。缺點是流程長,生產成本較高。

    4.金屬鋁法

    金屬鋁法所用原料主要是鋁加工的下腳料鋁屑。鋁灰和鋁渣等。工藝上可分為酸法、堿法、中和法三種。目前,我國以金屬鋁為原料生產PAC的廠家大多采用酸法生產。酸法具有反應速度快。設備投資少、工藝簡單、操作方便的優點,但溶液中的雜質含量偏高,產品質量不穩定,設備腐蝕嚴重。堿法生產工藝則難度較高,設備投資較大,成本較高,其應用受到一定限制。中和法的特點是綜合了酸法和堿法兩者的優點。酸溶法的主要反應式為:

    2Al+6H+=2AL3++3H2

    2Al3++nH2O=AL2(OH)n(6-n)++nH+

    m[AL2(OH)n(6-n)+]=[AL2(OH)n]mm(6-n)+

向日葵视频app下载无限观看    該法原料來源極為有限,生產過程會產生大量氫氣和熱量,氫氣連同氯化氫、水蒸汽、粉塵等四處彌漫,控制不當有引起爆炸的危險,故操作環境惡劣,安全性較差,常見于一些小規模露天生產、手工操作的企業。

    近年來,研究開發了利用廢鋁箔包裝材料生產聚合氯化鋁的新技術。該技術既能充分回收利用其中的鋁,又可回收利用其中的紙、塑料,具有一定的經濟效益和良好的社會效益。

    5、煤矸石綜合利用法

    煤矸石是采煤過程中產生的廢礦石,是含碳物和巖石的混合物,主要成分是硅鋁酸鹽類礦物,焙燒后的成分中一般含有SiO2約50%-60%,Al2O3約20%-40%,Fe2O3向日葵视频app下载无限观看約3%-5%。煤矸石在煤礦生產中的排棄量很大,可以達到原煤產量的百分之幾十,堆積成矸石山,自然后會產生含硫煙氣,雨水沖刷排出硫酸性廢水,對環境的污染十分嚴重。

    煤矸石綜合利用的主要產品中三氯化鋁,三氯化鋁轉化為聚合氯化鋁自然成為一種可行的選擇。

向日葵视频app下载无限观看    主要工藝流程如圖5:

圖5煤矸石生產聚合氯化鋁工藝

    雖然我國煤矸石資源廣泛,但是這一工藝與采用鋁礬土為原料相比成本較高,因此生產受到一定限制。

    6.結晶氯化鋁制備聚合氯化鋁

向日葵视频app下载无限观看    利用結晶氯化鋁生產聚合氯化鋁的工藝幾年前就已經在使用,氯化鋁的生產工藝與鋁礬土-鋁酸鈣兩步法的生產工藝相同,只是增加了一個濃縮。若直接以結晶氯化鋁為原料,也可采用沸騰熱解法制得固體PAC。結晶氯化鋁在一定溫度下熱解,分解出氯化氫和水,聚合變成粉狀產物。這種方法目前很少使用,因為結晶氯化鋁可以直接與鋁酸鈣反應,這樣更節省原料和能源,也不會產生污染。方法是將結晶氯化鋁在加熱條件下與鋁酸鈣反應,可以制得鹽基度80%-90%的產品。反應式為:

    AlCl3·χH2O+Ca[Al(OH)4]2→Al(OH)mCl3n-m+H2O+CaCl2

    每噸結晶氯化鋁一般可以制備5噸10%Al2O3的聚合氯化鋁。

    7.聚合氯化鋁的其它制備方法

    利用廢分子篩制備聚合氯化鋁。由于分子篩催化劑的主要化學成分為活性Al2O3,SiO2。經分析Al2O3含量大約為40%-50%,SiO2在30%-35%。使用一段時間后廢棄的分子篩催化劑催化能力降低,但主要含量沒有多大的改變。

    原電池法工藝制備聚合氯化鋁是鋁灰酸溶一步法的改進工藝,根據電化學原理,金屬鋁與鹽酸反應可組成原電池,在圓桶形反應室的底部置入用銅或不銹鋼等制成的金屬篩網作為陰極,倒入的鋁作為陽極,加入鹽酸進行反應,最終制得PAC。該工藝可利用反應中產生的氣泡上浮作用使溶液定向運動,取代機械攪拌,大大節約能耗。但是目前大批量生產仍然采用反應釜或者反應池。

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